ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) СВИНЕЦ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

С изменениями:

(24 апреля 1987 г., 17 июля 1991 г.)

Lead. Methods of sodium and potassium determination

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5·10^-4 до 2·10^-2 % и калия от 5·10^-4 до 4·10^-2 %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589, 0 и 589, 6 нм и калия 766, 5 нм при введении анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0, 0004 %, раствор 100 г/дм³ натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм³ натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят 2, 5 см³ приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20 % от концентрации меньшего (0, 1 мкг/см³) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0, 0004 %), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2, 5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5)°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия.

1, 9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см³ натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см³ соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.

Абзац исключен с 1 января 1988 г. - Изменение N 1

Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³. Во все колбы добавляют по 3 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен - воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2, 5 см³ раствора азотнокислого натрия.

Таблица 1

Массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения, мкг/см3	Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3, требуемое для приготовления растворов сравнения натрия или калия, см3
	100	10	1
0, 1	-	-	5
0, 2	-	-	-
0, 5	-	2, 5	-
1	-	5	-
2	-	10	-
5	2, 5	-	-
10	5	-	-

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см³ натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен - воздух).

5.1. Навеску пробы массой (2, 000 ± 0, 200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора HNO₃ 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см³ раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 6 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен - воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см³ на каждые 100 см³ раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен - воздух или бутан - пропан - воздух по аналитическим линиям длин волн: 589, 0 и 589, 6 нм для натрия и 766, 5 нм для калия. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где а - массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см³;

a₀ - массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

m - масса пробы, мг;

V - объем раствора пробы, см³;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

где S_rcx и S_rb - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно,

- среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент	Интервал массовых долей, %	Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости	Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости
Натрий	От 0, 0005 до 0, 0500	0, 04	0, 05
Калий	От 0, 0005 до 0, 0030	0, 08	0, 1
	Св. 0, 003 " 0, 006	0, 06	0, 07
	" 0, 006 " 0, 040	0, 04	0, 05