ГОСТ 2706.6-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

С изменениями:

(6 февраля 1987 г.)

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of sulphurizing substances content

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 11

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сульфируемых веществ в интервале от 35 до 100%.

Сульфуратор стеклянный лабораторный, вместимостью бюретки 25 см3 и объемом нижнего шара 75+-5 см3.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см3.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, марки "олеум улучшенный" или олеум х. ч. или ч. д. а. Олеум с массовой долей свободного ангидрида до 3% готовят разбавлением серной кислотой (ГОСТ 4204-77).

Водоотнимающие вещества:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

2.1. В сульфуратор наливают при помощи воронки раствор олеума до нижней отметки шкалы бюретки и через 5 - 10 мин точно устанавливают его уровень. Анализируемый продукт сушат в течение 20 мин водоотнимающим веществом, фильтруют и осторожно наливают в сульфуратор до верхней отметки шкалы. Сульфуратор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают его водой в течение 10 - 15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок прибора водой, при этом пробку сульфуратора необходимо придерживать.

2.2. Операцию сульфирования считают законченной, если смесь после взбалтывания не разогревается в течение 5 - 10 мин. После окончания сульфирования смесь в сульфураторе отстаивают в течение 1 - 2 ч, при этом половину времени сульфуратор должен находиться в горизонтальном положении, а другую половину в вертикальном. Затем отсчитывают по делениям бюретки объем несульфирующихся углеводородов.

Температура смеси при отсчете не должна отличаться от температуры взятых для анализа раствора олеума и продукта более чем на +-0, 5°С.

2.3. При анализе сольвента последний, не просушивая, наливают в сульфуратор из бюретки порциями по 2-3 см3, производят перемешивание и охлаждение после приливания каждой порции до полного прекращения разогревания смеси в течение 5-10 мин. Перед наливом каждой порции сольвента смесь собирают в нижний шар сульфуратора, а верхний охлаждают до полной конденсации паров углеводородов.

После налива всего объема сольвента (25 см3) смесь энергично взбалтывают и охлаждают.

3.1. Объемную долю сульфируемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - 4 х V,

где V - объем несульфируюшихся углеводородов, см3;"

4 - коэффициент пересчета объема несульфирующихся углеводоро-

дов на 100 см3 анализируемого продукта".

4 - коэффициент пересчета объема несульфирующихся углеводоро-

дов на 100 см3 анализируемого продукта.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 5% (при доверительной вероятности Р = 0, 95).