ГОСТ 2477-2014 (04.08.2020) НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

С изменениями:

(3 октября 2017 г., 4 августа 2020 г.)

Petroleum and petroleum products. Method for determination of water content

Дата введения - 1 января 2018 г.

Взамен ГОСТ 2477-65

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения Киргизия Россия Таджикистан	AM KG RU TJ	Минэкономики Республики Армения Кыргызстандарт Росстандарт Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 мая 2015 г. N 399-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2477-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

6 Взамен ГОСТ 2477-65

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в нефтепродуктах (в том числе пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах), нефти и присадках.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9410-78 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Испытуемые нефтепродукт или нефть нагревают в колбе с холодильником в присутствии не смешивающегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд.

4.1 Используют следующие безводные растворители:

- ксилол нефтяной марки А по ГОСТ 9410;

- толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или толуол по ГОСТ 5789;

- изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;

- бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас - С2 - -80/120;

- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 200°С и от 100°С до 140°С.

Растворитель выбирают в зависимости от испытуемых продуктов в соответствии с таблицей 1.

Для каждой новой партии растворителя проводят проверку на содержание воды в соответствии с настоящим методом, поместив в аппарат для перегонки такое количество растворителя, которое участвует в испытании образца, и проводят операции, приведенные в 8.4 - 8.8. При обнаружении воды растворитель обезвоживают любым способом.

4.2 Хромовая смесь, приготовленная по ГОСТ 4517 (2.152).

4.3 Вода дистиллированная с рН 5,4 - 6,6 по ГОСТ 6709.

4.4 Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.

4.5 Пемза, или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость.

Абзац исключен с 1 июля 2021 г. - Изменение N 2

4.6 Водорастворимый индикатор, не растворимый в органических растворителях, например тимоловый синий.

4.7 Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.

5.1 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

5.2 При определении содержания воды можно также применять:

- аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах со стеклянным дистилляционным сосудом (аппарат АКОВ). Для сборки аппарата допускается использовать колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 с длиной кожуха не менее 300 мм;

- палочку стеклянную длиной примерно 500 мм с резиновым наконечником или металлическую проволоку такой же длины с утолщением на конце;

- приемники-ловушки номинальной вместимостью 25 см³ (при ожидаемом содержании воды более 10 см³), оснащенные запорным краном; номинальной вместимостью 2; 5 и 10 см³. Для испытаний образцов нефти используют ловушки с наименьшей ценой деления в начале шкалы (до 0,3 см³) не более 0,03 см³;

- чашку фарфоровую N 4 или 5 по ГОСТ 9147;

- цилиндры и пробирки мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

- электрическое нагревательное устройство для нагрева дистилляционного сосуда;

- секундомер;

- весы лабораторные с действительной ценой деления не более 0,01 г.

Допускается использовать аппаратуру с характеристиками не хуже приведенных в настоящем стандарте и обеспечивающую получение достоверных результатов".

Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

7.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1 Пробу жидких испытуемых нефти или нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в пробоотборной емкости (контейнере, бутылке, канистре и т.д.), заполненной не более чем на 3/4 вместимости. Пробу, перемешивание которой при комнатной температуре не обеспечивает ее однородность, предварительно нагревают до температуры 40 °С - 50 °С, если температура начала кипения продукта позволяет нагревать пробу в данном диапазоне.

7.2.2 Твердые и хрупкие образцы для объединенной пробы (парафин, церезин, восковые составы и битумы) измельчают и тщательно перемешивают. Пробу для испытания отбирают от измельченных и перемешанных образцов, взятых из разных мест контейнера.

7.2.3 Удаляют шпателем с поверхности пробы испытуемой смазки верхний слой высотой не менее 10 мм. Затем не менее чем в трех точках ближе к центру контейнера отбирают пробы примерно равной массы. Отобранные пробы помещают в одну фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

7.3 Количество отбираемого образца для испытания зависит от предполагаемого содержания воды так, чтобы объем воды не превышал вместимость ловушки (если используют ловушку с краном, то избыток воды можно слить в мерный цилиндр или градуированную пробирку).

7.4 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

7.5 Подготовка оборудования

Для удаления поверхностных пленок и остатков, затрудняющих свободное стекание воды в испытательном аппарате и оказывающих влияние на точность настоящего метода, дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно бензином или нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные детали прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если природа испытуемых образцов приводит к устойчивому загрязнению, рекомендуется более частая очистка.

8.1 При испытании нефтепродуктов в дистилляционный сосуд (колбу) вводят (100,0 ± 1,0) см³ или (100,00±1,00) г образца.

При испытании нефтепродуктов массу или объем образца допускается выбирать таким образом, чтобы объем отогнанной воды не превышал номинальной вместимости ловушки.

Жидкие нефтепродукты отмеряют по объему мерным цилиндром так, чтобы не допустить захвата воздуха. При необходимости рассчитывают массу нефтепродукта. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра однократно (50 ± 5) см³ растворителя (выбранного в соответствии с таблицей 1) и двумя порциями растворителя по (25 ± 5) см³, общий объем растворителя должен быть равным 100 см³.

Твердые или вязкие нефтепродукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде (колбе).

Растворитель (см. раздел 4)	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 200°С или от 100°С до 140°С; толуол или ксилол	Нефть, присадки к смазочным маслам, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяное топливо и другие нефтепродукты
Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 140°С, или изооктаны, или нефрас	Пластичные смазки

8.2 При испытании нефти количество нефти и объем растворителя выбирают в соответствии с таблицей 2, исходя из ожидаемого содержания воды в образце нефти.

Ожидаемая массовая или объемная доля воды в образце., %	Объем нефти, см3	Масса нефти, г	Объем растворителя, см3
До 5,0 включ.	100,0 ± 1,0	100,00±1,00	100,0 ± 1,0
Св. 5,0 до 10,0 включ.	50,0 ± 1,0	50,00±0,50	150,0 ± 2,0
Св. 10,0 до 25,0 включ.	20,0±0,5	20,00±0,20	180,0 ± 2,0
Св. 25,0	10,0±0,5	10,00±0,10	190,0 ± 2,0

Образец нефти отбирают в мерный цилиндр до требуемого объема медленно, чтобы не допустить захвата воздуха, и переносят в перегонную колбу, промывая тремя порциями растворителя, общий объем которого должен соответствовать таблице 2. Объем порции должен быть не менее 25 см³

При отборе образца нефти по массе взвешивание проводят в дистилляционном сосуде (колбе), растворитель добавляют непосредственно в дистилляционный сосуд (колбу).

8.3 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

8.4 Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения во время испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1 - 2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

8.5 Собирают аппарат в соответствии с паспортом на него (при наличии), обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

Трубка холодильника и ловушка должны быть чистыми и сухими. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Примечание - При использовании аппарата АКОВ нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться не ниже середины отводной трубки.

При отсутствии аппарата со шлифами соединения проводят, используя пробки, при этом скошенный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться не ниже середины отводной трубки холодильника.

8.6 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

8.6.1 При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2 - 5 капель в секунду.

Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.6.2 В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2 - 5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.7 Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют другое приспособление для перемещения воды в ловушку.

8.8 После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки в кончик.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см³ содержится более 25 см³ воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0,3 см³) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки, за исключением случая, описанного в 9.4. Показания считывают по нижнему краю мениска. Глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска.

8.9 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

9.1 Массовую (X) или объемную (X₁) долю воды в нефтепродуктах или нефти, %, вычисляют по формулам:

,

(1)

,

(2)

,

(3)

где V₀ - объем воды в приемнике-ловушке, см³;

m - масса испытуемого образца, г;

V - объем образца, см³;

p - плотность образца, измеренная при фактической температуре испытания, г/см³.

Примечание - Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см³, а числовое значение объеме воды в см³ - за числовое значение массы воды в г. при массе нефти или нефтепродукта (100,00±0,10) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшийся в приемнике-ловушке, см³.

9.2 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

9.3 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух последовательных определений (см. раздел 10).

При испытаниях нефтепродуктов расчеты и оформление результатов проводят с точностью до второго десятичного знака.

При испытании нефти с использованием приемников-ловушек вместимостью 5 см³ расчеты проводят с точностью до третьего десятичного знака, затем результаты округляют до второго десятичного знака.

При испытании нефти для товарно-коммерческих операций с использованием приемников-ловушек вместимостью 10 см³ при содержании воды до 0,3 см³ включительно расчеты и оформление результатов проводят с точностью до второго десятичного знака.

9.4 При объеме воды менее 0,03 см³ в приемнике-ловушке, имеющей наименьшую цену деления 0,03 см³, содержание воды считают следами.

За отсутствие воды в испытуемом продукте принимают отсутствие капель воды в нижней части приемника-ловушки.

При затруднениях в визуальной оценке содержания воды ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора, несколько кристаллов которого вносят в приемник-ловушку. Изменение цвета содержимого приемника-ловушки указывает на наличие воды.

9.5 Исключен с 1 января 2018 г. - Изменение N 1

10.1 Для нефтепродуктов прецизионность метода определяли с использованием приемников-ловушек вместимостью 10 и 25 см³. Прецизионность метода с использованием ловушек вместимостью 2 и 5 см³ не установлена.

10.1.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, не должно превышать следующее значение:

- 0,1 % - при объеме воды в приемнике-ловушке, менее или равном 1,0 см³;

- 0,1 % или 2% среднего значения объема (в зависимости от того, какое значение больше) - при объеме воды в приемнике-ловушке более 1,0 см³.

10.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, не должно превышать следующую величину:

- 0,2 % - при объеме воды в приемнике-ловушке, менее или равном 1,0 см³;

- 0,2 % или 10% среднего значения объема (в зависимости от того, какое значение больше) - при объеме воды в приемнике-ловушке более 1,0 см³ до 10 см³;

- 5% значения среднего результата - при объеме воды в приемнике-ловушке более 10 см³.

10.2 Прецизионность настоящего метода при испытании нефти получена статистической обработкой результатов межлабораторных испытаний нефти с содержанием воды в пределах от 0,01% до 1,0% при использовании приемника-ловушки вместимостью 5 см³.

При испытании нефти с использованием приемника-ловушки объемом 10 см³ с наименьшей ценой деления 0,03 см³ допускается проведение расчетов как для нефтепродуктов (9.3) и использование показателей прецизионности, приведенных в 10.1.

10.2.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать указанные на рисунке 1 значения для диапазона содержания воды от 0,0% до 0,1% только в одном случае из двадцати.

При содержании воды более 0,1% - повторяемость равна 0,08 %.

10.2.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать указанные на рисунке 1 значения для диапазона содержания воды от 0,0% до 0,1% только в одном случае из двадцати.

При содержании воды более 0,1% - воспроизводимость равна 0,11 %.

Рисунок 1 - Прецизионность метода определения воды в нефти для диапазона содержания воды от 0,0 % до 0,1 %