ГОСТ 22552.3-93 ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

ГОСТ 22552.3-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ
ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 22552.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22552.3-77

5. Переиздание. Июнь 1997 г.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Методы определения оксида алюминия Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry. Methods for determination of aluminium oxide

ГОСТ 22552.3-93

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает объемный комплексонометрический и фотоколориметрические методы определения оксида алюминия.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.

Сущность метода заключается в образовании трилонатного комплекса алюминия при рН = 5,2 - 5,8 и титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч. или ос.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикаторы:

бумага «конго»,

эриохром черный Т - сухая индикаторная смесь с хлористым калием 2:100;

ксиленоловый оранжевый - раствор 2 г/дм³;

кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см³ этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 0,025 моль/дм³.

Цинк металлический гранулированный.

Трилон Б (динатриевая соль, этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм³.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,5 - 6,0, готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300 - 400 см³ воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см³ уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают, рН буферных растворов проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют кислоты, аммиака или щелочи.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5 - 10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды, к полученному раствору прибавляют 350 см³ концентрированного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398.

2.2.2. Раствор трилона Б 0,025 моль/дм³, готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм³. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах. Допускается приготовление раствора из стандарт-титра трилона Б.

2.2.3. Раствор соли цинка точно 0,025 моль/дм³ (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б), готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см³ воды и 15 см³ концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3 - 4 см³. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор годен в течение 1 месяца.

2.2.4. Коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм³ определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см³ раствора соли цинка точно 0,025 моль/дм³ прибавляют 10 см³ буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эрихром черного Т или 10 - 12 капель раствора кислотного хром темно-синего и 70 см³ воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.

Коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм³(К) вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

Допускается устанавливать коэффициент молярности раствора трилона Б по Государственному стандартному образцу состава стекла, а также по стандарт-титру сернокислого магния.

2.2.5. Рабочий раствор сернокислого цинка 0,025 моль/дм³ для титрования оксида алюминия, готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см³ 0,025 М раствора трилона Б, прибавляют 70 см³ воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см³ ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим раствором сернокислого цинка 0,025 моль/дм³ с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованный на титрование. Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка 0,025 моль/дм³ (K₁) для титрования вычисляют по формуле

где K - коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм³;

V₁- объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованного на титрование, см³.

Коэффициент молярности раствора трилона Б и коэффициент соответствия сульфата цинка должны быть 0,95 - 1,05.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески песка в зависимости от массовой доли оксида алюминия указана в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида алюминия, %	Масса навески, г	Объем приливаемого раствора трилона Б, см3
От 0,05 до 0,3 включ.	0,5	5
Св. 0,3 » 1,0 »	0,2	5
» 1,0 » 2,0 »	0,2	5
» 2,0 » 4,0 »	0,2	10

2.3.2. Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают платиновым шпателем с 1 - 2 см³ серной кислоты и 8 - 10 см³ плавиковой кислоты. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом до удаления паров плавиковой кислоты, периодически перемешивая. Затем повышают температуру нагрева до обильного выделения белых паров серной кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.

Полученный остаток солей полностью растворяют при нагревании в небольшом количестве воды и 3 - 5 см³ соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ и прибавляют раствор трилона Б. Объем приливаемого раствора трилона Б в зависимости от содержания оксида алюминия указан в табл. 1. Раствор нагревают до 50 °С и прибавляют по каплям раствор аммиака 100 г/дм³до покраснения бумаги «конго». При отсутствии бумаги «конго» добавляют 2 - 3 капли ксиленолового оранжевого и приливают аммиак до изменения окраски индикатора. Затем прибавляют 20 см³ ацетатного буферного раствора, кипятят 1 - 2 мин, приливают 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, после чего сразу же в горячем состоянии титруют из бюретки раствором сернокислого цинка 0,025 моль/дм³ с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б 0,025 моль/дм³, см³;

V₁ - объем раствора сернокислого цинка 0,025 моль/дм³, см³;

K - коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм³;

K₁ - коэффициент соответствия раствора сернокислого цинка 0,025 моль/дм³;

0,001275 - масса оксида алюминия, соответствующая 1 см³ точно 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, г;

m - масса навески песка, г;

X₁ - массовая доля оксида железа (III), %;

0,6384 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа на оксид алюминия;

X₂- массовая доля оксида титана, %;

0,6380 - коэффициент пересчета оксида титана на оксид алюминия.

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05 % при массовой доле оксида алюминия в песке до 0,8 % и 0,1 % - при массовой доле оксида алюминия в песке более 0,8 %.