ГОСТ 22552.1-77* ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

Метод определения диоксида кремния

ГОСТ 22552.1-77

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод определения массовой доли диоксида кремния.

Сущность метода заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 - 1200 °С с учетом потерь при прокаливании.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

чашки платиновые № 118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые № 11 или 12 по ГОСТ 6563;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 - 1200 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную или воздушную;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч;

кальций хлористый плавленый;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.

Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 - 1,5 см³ серной и 7 - 10 см³ фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 - 10 см³ фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.

После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.