Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
пропионата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
МУК 4.1.0.381-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.381-96
Дата введения: с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
пропионата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
С23Н36О3
М.
м. 360,54
2a-метилдигидротестостерона
пропионат - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низших
спиртах, ацетоне, практически не растворятся в воде Тпл. - 127 - 130
°С.
ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 0,4
мкг/мл.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,003 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
- 0,003 - 0,04 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ± 18 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 50 - 60 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф фирмы«Du Pont» или
аналогичный
(«Милихром», «Цвет-300»)
Колонка
хроматографическая из нержавеющей
стали длиной 0,25
м, диаметром 8,2 мм,
наполненная
силикагелем, диаметр частиц
4,5 - 5 мкм,
диаметр пор 6 - 60 нм
Аспирационное
устройство с ротаметром
для отбора проб
воздуха ГОСТ
17.26.01-86
Колбы мерные,
вместимостью 25, 100 мл ГОСТ
1770-74Е
Пипетки
градуированные 2-го класса
точности Н-1-0,1;
6-1-5; 6-1-10 ГОСТ
20292-74
Испаритель
роторный типа ИР-IМ ТУ
25-11-917.76
Фильтры АФА-ХА
Реактивы,
растворы, материалы
Спирт метиловый,
х. ч. ГОСТ
6295-76
2a-метилдигидротестостерона
пропионат, порошок
Основной стандартный раствор
2a-метилдигидротестостерона
пропионата готовят весовым методом. На аналитических весах взвешивают
точную навеску вещества 0,00504 г и растворяют в метиловом спирте в колбе
емкостью 100 мл.
Рабочие стандартные растворы,
содержащие 0,40; 1,02; 2,03; 4,08; 5,1 мкг/мл 2a-метилдигидротестостерона
пропионата, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного
раствора метиловым спиртом.
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 400 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Хроматографическая колонка
промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф каждый из серии
стандартных рабочих растворов.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура
термостата колонки 50
°С
Скорость подачи
элюента (метиловый спирт) 0,7
мл/мин
Длина волны
УФ-детектора 213
нм
Скорость движения
диаграммной ленты 2
мм/мин
Чувствительность
детектора 0,16
Д/шкала
Максимальный
объем вводимой пробы 20
мкл
Время удерживания
2a-метилдигидротестостерона
пропионата 14
мин 9 с
Элюирующий объем 9955
мкл
Эффективность
колонки по 2a-
метилдигидротестостерону
пропионату 20000
тт
На полученной хроматограмме
измеряют площади пиков и строят градуировочную зависимость площади пиков (мм2)
от содержания 2a-метилдигидротестостерона
пропионата в хроматографическом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного
графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5
параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку
градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не
реже 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Пробу с фильтра дважды
экстрагируют метиловым спиртом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты
количественно объединяют в колбе ротационного испарителя и растворитель
упаривают досуха при температуре 70 °С. Сухой остаток растворяют в 3 мл
метанола и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочному
графику определяют содержание 2a-метилдигидротестостерона пропионата в анализируемой
пробе.
Расчет
концентрации
Концентрацию 2a-метилдигидротестостерона
пропионата (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
