Утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 ноября 1988 г. N 3771
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 27894.1-88
"ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОЛИТИЧЕСКОЙ КИСЛОТНОСТИ"
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of hydrolytic acidity
ОКСТУ 0309
Группа А19
Срок действия с 1 января 1990 г.
Введен впервые
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством топливной промышленности РСФСР
Исполнители
Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; О.А. Краснова; Н.К. Шорох
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3 Введен впервые
4. Ссылочные нормативно-технические документы
|
Обозначена НТД, на который дана ссылка
|
Номер раздела
|
|
ГОСТ 199-78
|
2
|
|
ГОСТ 4204-77
|
2
|
|
ГОСТ 4328-77
|
2
|
|
ГОСТ 4517-75
|
2
|
|
ГОСТ 4919.1-77
|
2
|
|
ГОСТ 5850-72
|
2
|
|
ГОСТ 17299-78
|
2
|
|
ГОСТ 22180-76
|
2
|
|
ГОСТ 24104-88
|
2
|
|
ГОСТ 27894.0-88
|
1
|
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения гидролитической кислотности.
Сущность метода заключается в извлечении обменных ионов водорода из торфа раствором уксуснокислого натрия и последующем титровании образовавшейся уксусной кислоты раствором гидроксида натрия.
1. Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3.
Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299, раствор с массовой долей 95 %.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации с (CH3COONa·3H2O) = 1 моль/дм3 (1 н)
Навеску массой (136,0 ± 1,0) г уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 20-25 см3 полученного раствора при добавлении 2-3 капель фенолфталеина должны давать слабо-розовое окрашивание (рН 8,3-8,4). При ярко-малиновом окрашивании (рН более 8,3-8,4) раствор уксуснокислого натрия доводят до заданного значения рН подкислением раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н); при отсутствии окрашивания (рН менее 8,3-8,4) - добавлением раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Раствор хранят не более 3 дней.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
2,8 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу объемом 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
3.3. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
Навеску массой (4,0 ± 0,1) г гидроксида натрия растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 дм3, раствор доводят до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.
Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из перекристаллизованных щавелевой и янтарной кислот.
По результатам титрования коэффициент молярности (К) раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле

,
где К - коэффициент молярности раствора NaOH;
20 - объем раствора кислоты точной концентрации, см3;
V - объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см3.
3.4. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина (С20Н14О4) с массовой долей 1 %
Навеску массой (1,00 ± 0,01) г фенолфталеина растворяют в 80 см3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
4. Проведение испытания
Навеску анализируемого торфа, соответствующую 2 г абсолютно сухого торфа, помещают в колбу вместимостью 750-1000 см3, приливают 600 см3 раствора уксуснокислого натрия концентрации с (CH3COONa) = 1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Масса навески зависит от исходной влаги торфа. При массовой доле влаги торфа 40 % масса навески должна составлять 3,3 г, при массовой доле влаги 45 % - 3,6 г; 50 % - 4,0 г; 55 % - 4,4 г; 60 % - 5,0 г; 65 % - 5,7 г; 70 % - 6,7 г; 75 % - 8,0 г; 80 % - 10,0 г; 85 % - 13,3 г. На следующий день суспензию вновь перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата отбирают пипеткой 100 см3, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае, если исходный фильтрат имеет интенсивную коричневую окраску, 100 см3 его разбавляют дистиллированной водой до получения слегка окрашенного раствора и проводят титрование в присутствии колбы-"свидетеля". (Колбой-"свидетелем" является перетитрованная проба). В связи с большими значениями гидролитической кислотности в торфе разбавление не оказывает отрицательного влияния.
При использовании блока автоматического титрования БАТ-15 титрование проводят до рН 8,3.
5. Обработка результатов
5.1. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г торфа при натуральной влаге (X) вычисляют по формуле

,
где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;
К - коэффициент молярности раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм3;
600 - объем раствора уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм3, приливаемый к навеске торфа, см3;
V1 - объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
m - масса навески торфа, г;
10 - коэффициент перевода в миллимоли (10 см3 раствора NaOH точной концентрации 0,1 моль/дм3 соответствуют 1 ммоль).
5.2. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г сухого вещества (Х1) вычисляют по формуле

,
где W - массовая доля влаги в торфе, %.
5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
ммоль
|
Гидролитическая кислотность
|
Абсолютное допускаемое расхождение
|
|
в одной лаборатории (по одной пробе)
|
в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)
|
|
До 50
|
10
|
15
|
|
Св. 50 " 100
|
15
|
20
|
|
Св. 100
|
20
|
30
|