ГОСТ 22536.10-88 СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10-88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения алюминия Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of aluminium

ГОСТ 22536.10-88

Срок действия с 01.01.90

до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d₂(d₃), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_k, приведенного в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %	Δ, %	Допускаемые расхождения, %			δ, %
		dk	d2	d3
От 0,005 до 0,01 включ.	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
Св. 0,01 » 0,02 »	0,004	0,006	0,004	0,006	0,003
» 0,02 » 0,05 »	0,007	0,008	0,007	0,008	0,004
» 0,05 » 0,12 »	0,014	0,018	0,015	0,018	0,009

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (λ_max = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С (λ_max= 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.

Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.

Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2. Определение алюминия с алюминоном

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³, годен в течение одних суток.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см³ теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм³ водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³, хранят в посуде из полиэтилена.

Цинк хлористый по ГОСТ 4629-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см³соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм³ 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм³ теплой воды и приливают 80 см³ уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см³ воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см³ спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм³, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см³ воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см³ уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.

Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 30 см³ соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Ванадия пятиокись, ос. ч.

Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм³: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см³ серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см³ азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200-250 см³ воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм³, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см³ серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 10 г/дм³.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 20-30 см³ соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.

Таблица 2