ГОСТ 13230.9-93 ФЕРРОСИЛИЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

ГОСТ 13230.9-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения титана

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.9-81

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 1 2 Нормативные ссылки. 2 3 Общие требования. 2 4 Фотометрический метод. 2 5 Атомно-абсорбционный метод. 4

ГОСТ 13230.9-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ Методы определения титана Ferrosilicon. Methods for determination of titanium

Дата введения 2002-07-01

Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана в ферросилиции: фотометрический (при массовой доле титана от 0,01 % до 0,2 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле титана от 0,05 % до 0,2 %).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном, окрашенного в желтый цвет, и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая и раствор 20 г/дм³, свежеприготовленный.

Диантипирилметан, раствор 40 г/дм³, свежеприготовленный: 40 г реактива растворяют в 1 дм³ раствора соляной кислоты 1 моль/дм³, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты и фильтруют через фильтр средней плотности.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:20.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Железо карбонильное.

Титан металлический или диоксид титана.

Стандартный раствор титана: 0,1000 г титана растворяют в 10 см³ раствора серной кислоты (1:1) при нагревании. К раствору приливают 1 см³азотной кислоты и дважды выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно приливают 50 см³ воды и вновь нагревают до полного просветления раствора. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см³.

Или: 0,1668 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре (1000 ± 20) °С, помещают в платиновую или кварцевую чашку, добавляют 3-5 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 800-850 °С. Плав после охлаждения растворяют в 400 см³ раствора серной кислоты (1:4) без нагревания и оставляют на 12 ч. Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Фильтр промывают 3-4 раза раствором серной кислоты (1:4). Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе приблизительно равна 0,0001 г/см³.

Массовую концентрацию стандартного раствора титана, приготовленного из диоксида титана, устанавливают следующим образом: 100,0 см³стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см³, добавляют 100 см³ воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 5 см³ в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза теплым раствором аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 1 ч.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора титана С, г/см³ титана, вычисляют по формуле: