ГОСТ 13230.7-93 ФЕРРОСИЛИЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ГОСТ 13230.7-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения алюминия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Украина	Госстандарт Украины

3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 4137-79 «Ферросилиций. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции»

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.7-81

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2 2 Нормативные ссылки. 2 3 Общие требования. 2 4 Атомно-абсорбционный метод. 2 5 Фотометрический метод. 4 6 Комплексонометрический метод. 6 7 Обработка результатов. 9 Приложение А. Ферросилиций. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции (ИСО 4137-79)9

ГОСТ 13230.7-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ Методы определения алюминия Ferrosilicon. Methods for determination of aluminium

Дата введения 2002-07-01

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,05 % до 5 %), фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,02 % до 0,05 %) и комплексонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 % до 5 %).

Допускается определение алюминия по методике, приведенной в приложении А.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

___________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:50.

Железо металлическое.

Раствор железа 20 г/дм³: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см³ соляной кислоты, приливают 5 см³ азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: 3 части углекислого калия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 частью борной кислоты и тщательно перемешивают.

Алюминий металлический.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,001 г/см³.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,0001 г/см³.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают в фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см³ фтористоводородной кислоты, прибавляют осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см³ в избыток. Затем приливают 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см³ соляной кислоты и 20 см³воды. Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок на фильтре промывают 5-7 раз горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600 - 700 °С до полного выгорания углерода. К остатку прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 950 - 1000 °С в течение 5-10 мин. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 10 см³ раствора соляной кислоты (1:50) и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20 - 30 см³.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1) доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %	Масса навески пробы, г	Разбавление раствора пробы, см3	Масса алюминия в атомизируемом растворе, мг	Стандартный раствор алюминия	Объем стандартного раствора, см3
От 0,02 до 0,1 включ.	0,5	50	0,1-0,5	Б	1,0-5,0
Св. 0,1 » 0,5 »	0,5	100	0,5-2,5	Б	5,0-25,0
» 0,5 » 1 »	0,2	100	1-2	Б	10,0-20,0
» 1 » 5 »	0,1	100	1-5	А	1,0-5,0

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.

4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения раствора пробы находят массовую долю алюминия в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.

При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.

При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор алюминия, согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор алюминия не помещают. Во все стаканы помещают по 10 см³ хлорной кислоты и далее поступают, как указано в 4.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующимим массам алюминия.

При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора алюминия, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора алюминия составляло не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в 4.3.1.

4.4 Обработка результатов