ГОСТ 13230.5-93 ФЕРРОСИЛИЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

ГОСТ 13230.5-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

Методы определения марганца

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.5-81

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 1 2 Нормативные ссылки. 2 3 Общие требования. 2 4 Титриметрический метод. 2 5 Фотометрический метод. 4 6 Атомно-абсорбционный метод. 6

ГОСТ 13230.5-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ Методы определения марганца Ferrosilicon. Methods for determination of manganese

Дата введения 2002-07-01

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в ферросилиции при массовой доле его от 0,05 % до 1,2 %.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

4.1 Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра.

Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит-нитрита натрия.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 150 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Серебро азотнокислое, раствор 2,5 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 2,5 г/дм³.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 и раствор 10 г/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Марганец металлический электролитический.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Стандартный раствор марганца: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, приливают 20 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 30-40 см³ воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Или: 0,2877 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан, смачивают водой, прибавляют 20 см³ соляной кислоты и осторожно выпаривают до образования солей. К сухому остатку прибавляют 10 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см³ соляной кислоты, к охлажденному раствору прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см³ воды при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,0001 г/см³.

Мышьяка трехокись или натрий мышьяковистокислый мета (NaAsO₂), или натрий мышьяко-вистокислый орто (Na₂AsO₃×H₂O).

Раствор арсенит-нитрита натрия: 0,3 г трехокиси мышьяка растворяют в 25 см³ горячего раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 120 см, охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по универсальному индикатору и прибавляют 1-2 см³ раствора серной кислоты (1:1) в избыток. Затем избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым натрием по универсальному индикатору до рН 7. К полученному раствору прибавляют 0,2 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Раствор переносят в мерную колбы вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Допускается приготовление раствора арсенит-нитрита натрия из мышьяковистокислого натрия орто или мета: 0,64 г мышьяковистокислого натрия орто или 0,39 г мышьяковистокислого натрия мета помещают в стакан вместимостью 400 см³, приливают 120-150 см³ воды и перемешивают до полного растворения соли. Далее подготовку раствора проводят так же, как из трехокиси мышьяка.

Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия, выраженную в граммах на кубический сантиметр марганца, устанавливают по стандартному образцу с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенному через все стадии анализа в соответствии с 4.3, или по стандартному раствору марганца следующим образом.

Аликвотную часть 5,0-10,0 см³ стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³раствора серной кислоты (1:4), 5 см³ ортофос-форной кислоты и 100 см³ воды. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора надсернокислого аммония и снова нагревают до кипения. Через 30-40 с снимают с плиты и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода.

Затем раствор охлаждают в проточной воде, приливают 5 см³ раствора хлористого натрия и сразу титруют раствором арсенит-нитрита натрия.

Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия С, установленную по стандартному раствору и выраженную в г/см³ марганца, вычисляют по формуле: